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XRF在锂电正极材料元素分析中的应用

发布时间:2021-03-08      点击次数:386

近年来,随着新能源汽和动力电池的需求爆发,锂电正极材料在近年正经历着快速的产 能扩张和品类变迁。对于马尔文帕纳科这样富有经验的分析仪器厂商而言,材料的变化也 意味着材料分析方法和质量控制方法的需变化。本文以三元材料为例分享马尔文帕纳科对 于锂电正极材料的元素分析方法的进展,希与业者共同进步。

为了获得稳定可靠的成品电池需要批次间一致性好差异小的正极材。工业上常见的 NCM 共沉淀工艺中料液混合、粉体烧结前和烧结后步骤中添控制点进行质量控 制,因而也是元素测的主要对象。目前 ICP 分析方法是工艺过程中常的质量监控,但是 其存在响应周期太长的问,对于工艺的指导性不足。且由于样品中主元素与微量元素浓 度梯度过大,ICP 需要进行梯度稀释。对于粉体样品来说,前处过程中还存在消解所 带来的问题,不仅耗费时人力,而且容易引入误差,且一旦配方发生变化,消解体系 新建立也是亟需时间经验的过程。而马尔文帕纳科推出的 X 射线荧光光分析解决方案为 您提供了应对这些问题的利

由于 NCM 三元材料的主量元具有荧光谱线相互重叠且信号极强特点,对于 X 射线荧 光的探测器有高分辨率高信号处理能力的要求。因此,一般方法的可行性探讨都围绕波 长色散型荧光光谱仪WDXRF)来展开的,但是这种方法相较于现有方会显著增加成本 投入,而能量色散型荧光光谱EDXRF)具有购置和使用成本低操作简便且紧凑易于 布置等特点,因此也被业寄予厚望。2018 年马尔文帕纳科发布的 Epsilon4 台式能色散  X 射线荧光光谱仪,具有高的信号分辨率兼备全谱解析的软件算,以及远高于同类产 品的饱和计数率,为锂电正极材料的分析提供了完善的硬件基础设

Epsilon4 的三元正极谱图拟合结果的软件截图如下图所示(黄色部为软件拟合结 果)。

 

 1  XRF 图拟结果

Epsilon4 在进行料液析时,仅使用滴管将一定量的料液转移到荧分析用液体样品杯 中,然后放置在谱仪样品位上,点选程序进行测试即可。整个过程中不需稀释和称量步 骤,5-10 分钟即可获样品分析结。谱仪的每日校准也是完全自动进行,不需人为介 入。在结果上各主量元素与 ICP 的比对差值在 1g/L 以内(大部<0.5g/L),且果稳 定性显著好于 ICP 的重复测试。

三元材料前驱体的三个主量元素的线性见下图。

 2 个主线性图

对于粉体的分析,马尔文帕纳科也推出了专门的解决方。全自动的 Claisse 熔融技术结合 Epsilon4 的强大分析力让整个测试流程 30min。整个过程不需消解和稀释步骤, 样品处理自动化程度极,不需要人为介入。同时,为了应对电池正极材料不同规格和标 准物质欠缺的现状,马尔文帕纳位于英国诺丁汉的标准物质实验室已通过 ISO 17034 标准物质生产资质认)联手推出了专门于锂电正极材料的通用标准物质,可以广泛地适 用于三元材料、磷酸铁锂和钴酸锂荧光光谱分析方法。

该解决方案的 Mn 结果比对如下图所示。

 

 3  Mn 分析

我们在此希望,通过高精度 XRF 分析方法的引入,锂电池行业的元素质量控制有一可靠 的参照物,从而为生更安全更高性能的电池产品助一臂之力。

Epsilon 4 台式 X 射线荧光光 Claisse LeNeO 全自动熔制样机

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