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红外分光光度法测定城市污水中的油

发布时间:2011-10-10      点击次数:1350

 

红外分光光度法测定城市污水中的油
李素芳(苏州市城市排水监测站)
 
【摘要】:本文介绍了使用红外分光光度法对城市污水中油的测定和实验过程,并提出了测定过程中应注意的问题。
【关键词】:红外分光光度法 测定 
 
       一、概述
       油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分结构的限制,能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分光光度计法对城市污水中油测定,操作简便,自动化程度高,准确可靠,完全满足监测要求。
       二、仪器和方法原理
       a 仪器
       1 红外光谱仪,并配有4cm带盖石英比色皿。
       2 分液漏斗:1000ml,活塞上不得使用油性润滑剂。
       3 采样瓶:玻璃瓶。
       4 比色管:50ml
       5 容量瓶:100 ml1000ml
       b基本原理:定量分析时,当某单色光通过被测溶液(用四氯化碳萃取水中的油类物质,测定总萃取物。总萃取物的含量由波数分别为2930cm-12960 cm-13030cm-1谱带处有特征吸收的物质。)时,其能量就会被吸收。光强被吸收的强弱与被测物质的浓度成比例。即遵守朗伯-比尔定律:A=㏒(1/T=㏒(I0/I=a*b*c
其中:T=I/I0*100%,为透过率;
       I0为入射光强度;
       I为透射光强度;
       A 为常数;
       B为液层厚度;
       C为样品浓度;
       如果固定液层厚度B。其它测试条件不变,那么A就与溶液中待测油的浓度C成正比,即:A=KC
       这就是OIL 420型红外分光测油仪测油的理论依据。
       三、实验部分
       1 所需配备的溶液
       a无水硫酸钠(Na2SO4:在高温炉内300加热2小时,冷却后装入磨口玻璃中,干燥器内保存。
       b氯化钠(NaCl)。
       c 盐酸溶液:1+5
       d标准油贮备液:准确称取0.1000g标准油,溶于适量的四氯化碳中,移入100ml容量瓶,用四氯化碳稀释至标线,该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
       e标准油使用液:取10ml标准油贮备液移入100ml容量瓶, 用四氯化碳稀释定容,该溶液为100mg/L标准油使用液。
       2 仪器工作条件设定:
       溶剂定容体积:50ml; 水样体积:100 ml;萃取液稀释倍数:1倍;芳烃吸收阈值:0吸光度;吸收光程:4cm
       3.测定步骤
       (1)水样的萃取
       100 ml的水样全部倒入分液漏斗中,加盐酸酸化至PH≤2(约5毫升),用20毫升四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中,,加入氯化钠(10),剧烈振荡2分钟,并不时放气,静置分层后,把萃取液经铺有10mm厚度无水硫酸纳的漏斗流入50毫升比色管内。用20毫升四氯化碳重复萃取一次。然后用适量四氯化碳洗涤漏斗,加四氯化碳稀释至标线定容,并摇匀。同时量取二次蒸馏水100 ml,其操作方法同上,做试验空白样品。
       (2)测定
       在检测样品前,先打开电脑及测油仪主机,先预热10-20分钟,此时,可以先取一个比色皿,倒入空白四氯化碳,放入仪器主机中,进入操作软件,选择F3,选择空白调零项,在上面的次数选择3次,点击开始,让其自动调零,待空白图谱比较重合时,就可以进行样品测定了。
       四、测试结果
1 标准曲线

分析编号
0#
1#
2#
3#
4#
5#
标准溶液浓度(mg/l
0.00
5.00
10.00
20.00
40.00
100.00
吸光度(A
0.017
3.689
9.624
22.516
44.837
117.782
减空白吸光度(A
0.000
3.672
9.607
22.499
44.820
117.765
回归方程
Y=-1.62 +1.1891X
R=0.9997
相关系数

 
2 各污水处理厂污水测定结果(mg/l)和加标回收率

 
样品含量(mg/l
加标量(mg/l
样品﹢加标量(mg/l
加标回收率(%
城东厂进水
12.3
10
22.2
99.0
城东厂出水
3.76
5
8.70
98.8
城西厂进水
8.82
10
18.4
95.8
城西厂出水
3.52
5
8.6
102
福星厂进水
5.05
5
10.2
103
福星厂出水
2.55
5
7.61
101

2 可以看出加标回收率均在95%105%之间,结果准确。
3精密度试验:对某一样品11次测量如下

*次
39.335
第五次
39.415
第九次
39.302
RSD=0.227%
第二次
39.503
第六次
39.340
第十次
39.314
第三次
39.508
第七次
39.283
第十一次
39.308
第四次
39.472
第八次
39.276
平均值:39.369

 
4检出极限测量:空白11次测量如下

*次
0.018
第五次
0.059
第九次
0.059
DL=0.042
第二次
0.032
第六次
0.066
第十次
0.059
第三次
0.041
第七次
0.054
第十一次
0.048
第四次
0.046
第八次
0.050
平均值:0.048

       结果显示:表234表明方法的精密度和准确均符合要求(GB/T16488-1996国标的检出限为0.1mg/L)
 
       五、操作和注意的问题
       1四氯化碳做溶剂时,它的纯度对测定结果影响很大。现推荐一种较简便地提纯四氯化碳的方法:选一较好厂家(如南京化学试剂一厂)的溶剂,先用蒸馏水搅拌水洗,再行蒸馏一次,一般即可达到要求。
       2仪器分析过程避免强电场、空气温度、压力强烈变化。(资料来源:http://www.king-ber.com
       3卤钨灯是一种消耗品,当光源发光强度下降到仪器无法准确测定结果时,需要更换卤钨灯。
       4测定空白溶液、标准溶液及未知样品时,一定要注意比色皿的方向是一致的,同时还要保证每次测定时比色皿位置的一致性。
       5波长走偏时,检查空白谱图。增加基准波长数字则吸收倒峰右移,减少基准波长数字则吸收倒峰左移。使样品亚甲基的吸收倒峰的峰尖对准2930波数上,也就是倒吸收峰峰尖与界面中蓝色竖线相重合即好

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