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用近红外漫反射技术测定阿司匹林的含量

发布时间:2009-11-01      点击次数:1232

用近红外漫反射技术测定阿司匹林的含量
 
 
 

应用近红外漫反射技术测定精氨酸阿司匹林的含量的原理、仪器设备、样品和实验操作方法的简介,仅供参考。
 
原理:近红外定量分析需要一个待测成分已知的标准样品集(简称标样集),根据标样集中样品的近红外光谱运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成分之间的数学关系(简称数学模型)。
当测定未知样品时,只需测定该样品的近红外光谱,然后用已建好的数学模型预测出待测成分的含量。与常规的光谱定量分析不同之处是,近红外光谱分析时所用样品可以不经预处理,通过求解光谱矩阵与待测成分的浓度矩阵来建立数学模型,进行定量。检测固体样品一般采用漫反射技术,对于液体样品的检测用透射方法。
建立数学模型的方法主要有:多元线性回归、主成分法、偏zui小二乘法等。贴算法相对而言是一种较新的多元数据处理技术,它与逐步回归、主成分回归的显著差异在于考虑全谱区各波长是光谱参数的同时,还兼顾了被分析样品内部各成分之间的关系,因此在NIR分析中得到广泛应用。

仪器:近红外光谱仪,带漫反射光纤探头波长区间4000-11000cm-1

样品: 精氨酸阿司匹林固体粉末含阿司匹林48.0%-53.0%, 蔗糖酯(片剂辅料,作为润滑剂)

实验方法:用1/1000扭力天平准确称取不同比例的精氨酸阿司匹林与蔗糖酯,共10份,分别混合均匀,用压片机压片,得到精氨酸阿司匹林含量不同的片剂(以此含量做为精氨酸阿司匹林片的理论含量一真值),每种各100片。从每种100片中随机选取10片,用仪器的漫反射光纤探头压住药片,每片正反面各测1次,取平均光谱做为样品光谱。扫描区间为4000-11000cm-1,分辨率为8cm-1。用Bruker公司Bruker公司quant/2软件分析,光谱数据采用加性散射校正预处理,以消除药片表面不同引起的误差,即可得到测量值。

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