咨询热线

4000-355-376

当前位置:首页  >  技术文章  >  反相液相色谱法测定食品中的苏丹红1号

反相液相色谱法测定食品中的苏丹红1号

发布时间:2009-11-07      点击次数:1084

反相液相色谱法测定食品中的苏丹红1号
甘源,赵舰, 肖义夫,王正虹,顾万江
[摘要] 目的:建立反相液相色谱法测定食品中的苏丹红1号的方法。方法:食品中的苏丹红1号经乙醇提取
后用反相液相色谱一二极管阵列检测器(DAD)测定。结果:该方法线性范围从0.5~1000 fig/m1,标准差为0.18,
相对标准偏差为0.73%,平均回收率为95.43%,zui低检出限为0.2 ng,zui低检出浓度为0.02 mg/kg。人工合成色素(柠
檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、靛蓝、靛蓝)不干扰其测定。结论:该方法线性范围广、精密度高、准确度好、
选择性强,完满足食品中苏丹红1号的定性定量分析。
[关键词] 反相液相色谱;食品;苏丹红1号
[中图分类号】R122.7 [文献标识码]A [文章编号】1003—8507(2005)12—1760—02
TO Dj朗:嘲’THE SUDAN I IN FOOD USING METHOD OF RE—HI'LC.GAN Yuan,ZHAO Jian,XIAO Yi— ,et a1.
Centrofor Disease Control and Prevention ofChongqing Gty,Chongqing,400042.
Abstaet:Objective:Toevaluatethemethxt of detection of Sudan I infoodsbased OI3.theuseof RE—HPU .Methods:Sudan
1 in foods were detected by re-HPLC—DAD after extracted by alcoho1.Results:This method could detect Sudan I in samples ef—
fectlvdy while its eoneentrat~on va.~ed from 0.5~g/rnl to 1 000 I-tg/m1.The stan dard deviation WaS 0.18.relative standard devia—
tion was 0.73% ,an d average recovery Was 94.43% . 0.2 ng was observed as its detection limit,while the concentration limit Was
0.2mg/Kg.Artificial synthesized pigments hadI10disturbanceintheprocess.Conclusion:Thismethodisvalidatedintdh ofdetection
limitS,linearity,sensitivity,accuracy an d selectivity in detection of Sudan I in foods.
Keywords:Re—HPLC;Foods;Sudan 1
苏丹红1号化学名称为1一偶氮苯基一G一萘酚,是用于溶解剂、油彩、蜡、地板蜡、机油、鞋油、香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂,不溶于水易溶于有机溶剂乙醇、乙腈、氯仿等,分子式:CJ6Hl2 N20,分子量:248。本品具有致癌性,国内外有关规定均严禁在食品中使用苏丹红1号。
1 材料与方法
1.1 原理苏丹红1号染ls}经乙醇提取后,超滤,滤液经液相色谱Cl8柱分离,用二极管阵列(DAD)检测器在478c丌1处进行检测,以保留时间定性,以峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂
1.2.1 乙腈(色谱纯)、水(超纯水,其电阻率>18.2Mf1)、冰醋酸(分析纯)、无水乙醇(分析纯)
1.2.2 标准贮备溶液精密称取0.1000 g苏丹红1号标准品(分析纯),以乙醇溶解并转人100ml容量瓶中,并以乙醇稀释定容至刻度,即为1 g/L的标准贮备液。标准系列的配制:用:丕步稀释法将乙醇稀释为0、0.5、[作者单位]重庆市疾病预防控制中心,重庆,400042
[作者简介]甘源(1972-),女,本科,主管技师,主要从事食品卫生检验工作.
1.0、2.0、4.0、10.0及20.0~g/mL的标准系列。

1.2.3 仪器液相色谱仪:AgilentlO00型,具DAD检测器,Agilent ZORBAX Cl8柱(150 C'ft×4.6 rnnl,3/an)、万分之一天平、超声波萃取仪
1.3 样品前处理样品制备:将采集样品放入一个容量较大的密闭容器中混合均匀。对于固体样品要用打浆机或粉碎机磨细。
1.3.1 甜椒或红辣椒粉称取10 g(准确至0.01 g)样品于三角瓶中,用量筒加入100 ml乙醇。
1.3.2 粉状调味品称取5 g(准确至0.01 g)样品于三角瓶中,用量筒加入100 ml乙醇。
1.3.3 调味辣椒酱、原味辣椒酱、辣椒油等,称取20 g(准确至0.01g)样品于三角瓶中,用量筒加入100 ml乙醇。
1.3.4 肉及肉制品称取20 g(准确至0.01 g)样品于三角瓶中,用量筒加入100 ml乙醇。
以上样品经超声提取1 h后过滤于三角瓶中,如果滤液浑浊,则取滤液于12000 r/min离心10 min,滤液根据待测物含量的高低进行浓缩或稀释,测定前取一部分过0.45岬膜,滤液待测。
1.4 色谱条件流动相:0.1% (体积分数)乙酸+乙腈=20+80:

现代预防医学2oo5年第32卷第12期Modem Preventive Medicine,2oo5,vl01.32,2
色谱柱:Agilent ZORBAX Cl8柱(150 cn1×4.6咖,3/an),柱温:常温;流速:1.0 ml/min,恒流;二极管阵列检测器,检测波长:478 nln,峰宽40 nln,参考波长360 nln,峰宽100 nm;
进样量:10 l。
1.5 方法将配制好的标准系列及处理好后的样品于上述色谱条件下测定,标准色谱图见图1,样品色谱图见图2。
图1 标准色谱图
图2 样品色谱图
2 结果与讨论
2.1 线性范围的测定
2.1.1 标准系列1的测定将0、0.50、1.0、2.0、4.0、10.0、20.0 gg/ml的标准系列,每个标准进10 分析,测定结果见表1。
表1 标准系列1的测定结果
标准浓度(gg/mL) 0 0.50 1.0 2.0 4.0 10.0 20.0峰面积(roAU*S) 0 1.12 2.85 4.85 9.72 24.57 48.69以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。回归方程:y=2.43x+0.076;
a=0.076,b=2.43;7=0.99992.1.2 标准系列2的测定 将0.20.0、50.0、100.0、
200.0、500.0及1000.0~g/ml的标准应用液,每个进10 1分析,测定结果见表2。
表2 标准系列2的测定结果

面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
回归方程:y=2.53x一10.17;
a=10.17,b=2.53;7=0.9999
由上述结果可知,在0.5 ~1000~g/ml范围内线性良好。
2.2 精密度试验分别取1、10和40 pg/mL标准应用液每个浓度重复测定9次,其标准差分别为:0.040、0.18和0.30;相对标准偏差(变异系数)为:1.41%、0.73%和0.31%;测定结果见表3。
表3 3个浓度精密度试验结果(gg/m1)
2.3 准确度试验于样品中分别加入2.0,10及40 vg/ml苏丹红1号标准,作加标回收试验,测定结果见表4。
表4 准确度试验结果(~g/m1)
2.4 zui低检出限的测定 实验测得其zui低检出限0.2 ng,如果样品取10 g,提取后zui后定容至10 rnl,进10 分析,则zui低检出浓度为0.02mg/kg。
2.5 提取溶剂的选择本方法选择了无水乙醇、乙腈作为萃取剂,经检测无水乙醇与乙腈的提取效果相同,本着经济、安全的原则,zui终确定选无水乙醇作的样品的提取溶剂。
两种溶剂的提取效果试验:分别选取3种不同性状的样品,均加入10~g/rnl的苏丹红1号标准溶液,分别用无水乙醇和乙腈提取,两种溶剂提取效果无差异,见表5。
表5 两种提取溶剂各样品的蜂面积(mAu*S)
2.6 干扰试验将样品中分别加入人工合成色素柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、亮蓝、靛蓝等,均不干扰苏丹红1号测定,见图3。
图3 混合色素色谱图

联系我们

天津市金贝尔科技有限公司 公司地址:天津市高新区华苑产业园区海泰创新六路华鼎新区一号3号楼10层   技术支持:化工仪器网
  • 联系人:销售部
  • QQ:178547122
  • 公司传真:86-22-86800320
  • 邮箱:info@king-ber.com

扫一扫 更多精彩

微信二维码

网站二维码