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傅立叶变换红外光谱仪操作指导书

发布时间:2009-12-02      点击次数:5129

 

傅立叶变换红外光谱仪操作指导书
1.适用范围

本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子结构特征,而且还可对混合物中各组份进行定量分析,本仪器的测量范围为4000 ~ 400cm-1

2.术语、符号、代号

见国标(GB3100-93)

3.方法原理

红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。

4.常用试剂及材料

分析纯:四氯化碳、三氯甲烷、溴化钾、氯化钠


片:溴化钾、氯化钠、KRS-5(碘化铯、溴化铯合晶)

5.分析步骤

5. 1 检测仪器

仪器名称:
傅立叶变换红外光谱仪


号:
Nexus 670
测试波数范围:4000 ~ 400cm-1
波数精度:
≤0.1 cm-1

分辨率:
0.1~16cm-1,一般测试样品使用4cm-1分辨率就可以达到要求。

5. 2 仪器环境要求

室内温度:18℃
~ 25℃
相对湿度: 60%

5. 3 仪器条件

仪器供电电压:220V±10%,频率50Hz±10%


5. 4 试样制备方法

5. 4. 1
一般注意事项

在定性分析中,所制备的样品使zui强的吸收峰透过率为10%左右。

5. 4. 2
固体样品

5. 4. 2. 1 压片法

取1 ~ 2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(A. R.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。

5. 4. 2. 2 糊状法

在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于KBr或NaCl晶片上测试。

5. 4. 2. 3 溶液法

把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。

5. 4. 3
液体样品

5. 4. 3. 1 液膜法

油状或粘稠液体,直接涂于KBr晶片上测试。流动性大,沸点低(100℃)的液体
,可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3,非极性样品清洗剂一般用CCl4。

5. 4. 3. 2 水溶液样品

可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于KBr晶片上测试;固体则用KBr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入KBr或NaCl液体池内测试。

5. 4. 4
气体样品

直接注入气体池内测试。

5. 4. 5
塑料、高聚物样品

5. 4. 5. 1 溶液涂膜

把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。

5. 4. 5. 2 溶液制膜

把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度在0.01 ~ 0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1 ~ 2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。

5. 4. 6
其它样品

对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:ATR,DR,SR等附件。

5. 5 样品测试

5. 5. 1
把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上

5. 5. 2
按仪器的操作规程测试



5. 6 测试结果

5. 6. 1
定性分析

5. 6. 1. 1 基团定性

根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。

5. 6. 1. 2 化合物定性

1从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。

2同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱

与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。

5. 6. 1. 3 未知化合物的结构鉴定

1未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后,按5.6.1.1和5.6.1.2进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。

2定量分析:一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。

3写出结果报告。

5. 7 停水停电的处置

在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。待水电正常后,重新测试。仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。故障排除后,恢复测试。



6.期间检查

为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括:

1仪器能量值

2基线噪声

3基线倾斜及波数重复性

红外光谱实验操作要点



1
红外压平时,所有模具应该用酒精棉洗干净。
2
取用KBr时,不能将KBr污染,避免影响其他学生做实验。
3
红外压片时,样品量不能加得太多,样品量和KBr的比例大约在1100
4
用压片机压片时,应该严格按操作规定操作:
进口压片模具的不锈钢小垫片应该套在中心轴上,压片过程中移动模具时应小心以免小垫片移位。
国产压片机使用时压力不能过大,以免损坏模具。
5
压出来的片应该较为透明。
6
采集背景信息时应将将品从样品室中拿出。
7
ATR附件时,尽量缩短使用时间。
8
实验室应该保持干燥,大门不能长期敞开。


 

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