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7-23
先说说柱子能不能反冲的问题,色谱柱到底能不能反冲?如果色谱柱两端的筛板孔径相同反冲是不会有什么问题的,从填料流失的角度来说,粒径为5um,而筛板孔径为2um,这种情况下正冲反冲都不会造成填料的流失;此外,从柱子装填的角度来说,装柱时是按照与柱身箭头相反的方向装填的,与反冲时的液体流路方向相同,装柱时那么高的压力(通常大于40MPa)下用顶替液冲刷都没有问题,难道区区1ml/min流速下的十几个MPa会造成柱床松动?更何况反冲时通常用的要么是90%水、要么是90%或纯的有机相,...
7-23
装填好的色谱柱,连接于仪器上后,应先试压,试漏,而后在恒定的温度下用载气吹洗数小时后承受分析,一般称此为柱子的老化过程。老化的目的是把固定相的残存溶剂,低沸点杂质,低分子量固定液等赶走,使记录器基线平直,并在老化温度下使固定液在担体表面有一个再分布过程,从而涂得更加均匀牢固。装填好的色谱柱,经过老化一段时间后,柱效及性能均稳定了,这样才可使用。
7-23
不少做色谱分离试验的人遇到过这样的情形:不慎未及时补充流动相,泵将溶剂瓶中的流动相吸干了,HPLC系统由此而停止工作了。如此情况是否会损坏色谱柱?泵是否已将色谱柱中所有流动相都排干了?色谱柱还能使用吗?事实上,如果泵将溶剂瓶中的流动相吸干,并不会造成色谱柱的损坏。即使泵中充满了空气,泵也不会将空气排入色谱柱。因为泵只能输送液体,而不能输送空气。相比之下,另一个更可能发生的情况是忘记盖上色谱柱两端的密封盖或盖子太松而使色谱柱变干。同样,整个色谱柱干涸的情况不太容易发生,多半可能...
7-23
~~如何自动平衡、处理、保存色谱柱,并自动关灯~~这里针对Waters液相来说的。其实是一个基本功能,但直到前年才知道,所以后来反思,一定要开发出软件的使用功能。其实就是那个“conditioncolumn”,也就是平衡色谱柱。相应的仪器方法就用梯度的方法,例如:solventA为流动相(含盐);solventB为10%甲醇水溶液;solventC为甲醇。那么方法可以这样设定:~~开始~~1、设定泵参数:timeflowA%B%C%D%······1.001000001.00...
7-23
所有的色谱柱都有柱流失的现象,来源于固定相由于各种原因降解而产生的被洗脱物质。柱流失会随着温度的升高而加剧。一般,我们会在程序升温的条件下做一次空白试验,温度要升至色谱柱的温度上限,并持续该温度10-15分钟,这样就可以得到该色谱柱的正常流失曲线图。一般来说,极性固定相的流失率较高,较低温度下,它们的流失就很明显。如果您使用的检测器对固定相中任何原子或功能团都有特别灵敏的相应,那么柱流失就非常明显了。就算柱流失不是很严重,但由于检测器对柱内降解产物有较灵敏的响应,会导致很强的...
10-10
红外分光光度法测定城市污水中的油李素芳(苏州市城市排水监测站)【摘要】:本文介绍了使用红外分光光度法对城市污水中油的测定和实验过程,并提出了测定过程中应注意的问题。【关键词】:红外分光光度法测定油一、概述油是国家环境决策实行污染物达标排放总量控制项目之一。城市污水的油主要来自工业废水和生活污水的污染。水体中的油类物质的测定是一个重要而又复杂的问题。而本站采用的红外分光光度法(GB/T16488-1996)不受油的成分结构的限制,能比较准确地反映水中油的污染程度。本文利用红外分...
10-10
当您选择毛细管色谱柱时,需要考虑一下四点基本要素:1)固定相2)内径3)柱长度4)膜厚①固定相*在满足您的分离要求的情况下,尽可能选择极性小的毛细柱;*非极性固定相主要是根据被分析物的沸点不同,来达到分离的目的;*随着固定相主架上氰基、苯基数量的增加,固定相的极性增加,偶极矩或电荷分布上的差异对分离结果的影响加大(AC10/BP10、BPX35,BPX50、AC225/BP225和BPX70);*对于可以产生氢键作用的化合物(如醛类、醇类),聚乙二醇的固定相是*选择:SolG...
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