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傅立叶变换红外光谱仪原理特点及操作方法

发布时间:2017-04-06      点击次数:19572
  红外光谱仪已经过多年的发展,在多领域、多行业都有着广泛应用。傅立叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪,近年来更是备受科研、检测、厂家等青睐。下面就傅立叶变换红外光谱仪的原理、特点、应用以及操作进行介绍。
  什么是傅立叶变换红外光谱仪
  傅里叶变换红外光谱仪,简称为傅里叶红外光谱仪。其英文名称为fouriertransforminfraredspectrometer,简写为ftirspectrometer。它主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。可以对样品进行定性和定量分析。
  基本原理
  光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束,一束经透射到达动镜,另一束经反射到达定镜。两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器,动镜以一恒定速度作直线运动,因而经分束器分束后的两束光形成光程差,产生干涉。干涉光在分束器会合后通过样品池,通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器,然后通过傅里叶变换对信号进行处理,zui终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
  主要特点
  1、扫描速度更快,色散型红外仪器一般需要20分钟左右,而傅里叶几十秒就可以了。这主要是因为傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的,得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果。
  2、傅里叶红外光谱仪较色散红外仪器,信噪比和分辨率都高,傅里叶红外能达到15000以上的信噪比和0.5波数的分辨率。傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少,没有光栅或棱镜分光器,降低了光的损耗,而且通过干涉进一步增加了光的信号,因此到达检测器的辐射强度大,信噪比高。
  3、傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理,避免了电机驱动光栅分光时带来的误差,所以重现性比较好。
  4、另外,傅里叶红外能扩展更多的附件,而色散红外仪器的局限性就较大。
  应用范围
  对样品进行定性和定量分析,一般适合于有机物、无机物、聚合物、蛋白质二级结构、包裹体、微量样品的分析。此外,通过仪器配备的光谱谱库,可对未知物样品光谱可以进行谱库检索,对混合物样品可以进行剖析。广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
  操作环境与方法
  1.1仪器环境要求
  室内温度:18℃~25℃
  相对湿度:≤60%
  1.2仪器条件
  仪器供电电压:220v±10%,频率50hz±10%
  1.3试样制备方法
  1.3.1一般注意事项
  在定性分析中,所制备的样品使zui强的吸收峰透过率为10%左右。
  1.3.2固体样品
  1.32.1压片法
  取1~2mg的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与干燥的溴化钾(a.r.级)粉末(约100mg,粒度200目)混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。
  1.3.2.2糊状法
 在玛瑙研钵中,将干燥的样品研磨成细粉末。然后滴入1~2滴液体石蜡混研成糊状,涂于kbr或nacl晶片上测试。
  1.3.2.3溶液法
  把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸收,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。
  1.3.3液体样品
  1.3.3.1液膜法
  油状或粘稠液体,直接涂于kbr晶片上测试。流动性大,沸点低(≤100℃)的液体,可夹在两块溴化钾晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试。对极性样品的清洗剂一般用chcl3,非极性样品清洗剂一般用ccl4。
  1.3.3.2水溶液样品
  可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发干,所留下的液体涂于kbr晶片上测试;固体则用kbr压片法测试。应特别注意含水的样品不能直接注入kbr或nacl液体池内测试。
  1.3.4气体样品
  直接注入气体池内测试
  1.3.5塑料、高聚物样品
  1.3.5.1溶液涂膜
  把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在kbr晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进行测试。
  1.3.5.2溶液制膜
  把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃片上待溶剂挥发后,形成一薄膜(厚度在0.01~0.05mm),用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜湿润后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置1~2天后再进行测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。
  1.3.6其它样品
  对于一些特殊样品,如:金属表面镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等,则要采用特殊附件,如:atr,dr,sr等附件。
  1.4样品测试
  1.4.1把制备好的样品放入样品架,然后插入仪器样品室的固定位置上
  1.4.2按仪器的操作规程测试
  1.5测试结果
  1.5.1定性分析
  1.5.1.1基团定性
  根据被测化合物的红外特性吸收谱带的出现来确定该基团的存在。
  1.5.1.2化合物定性
  (1)从待测化合物的红外光谱特征吸收频率(波数),初步判断属何类化合物,然后查找该类化合物的标准红外谱图,待测化合物的红外光谱与标准化合物的红外光谱一致,即两者光谱吸收峰位置和相对强度基本一致时,则可判定待测化合物是该化合物或近似的同系物。
  (2)同时测定在相同制样条件下的已知组成的纯化合物,待测化合物的红外光谱与该纯化合物的红外光谱相对照,两者光谱完全一致,则待测化合物是该已知化合物。
  1.5.1.3未知化合物的结构鉴定
  (1)未知化合物必须是单一的纯化合物。测定其红外光谱后,按5.6.1.1和5.6.1.2进行定性分析,然后与质谱,核磁共振及紫外吸收光谱等共同分析确定该化合物的结构。
  (2)定量分析:一般情况下很少采用红外光谱作定量分析,因分析组份有限,误差大,灵敏度较低,但仍可采用红外定量分析的方法或仪器附带的软件包进行。
  (3)写出结果报告
  1.6停水停电的处置
  在测试过程中发生停水停电时,按操作规程顺序关掉仪器,保留样品。待水电正常后,重新测试。仪器发生故障时,立即停止测试,找维修人员进行检查。故障排除后,恢复测试。
  1.7期间检查
  为了保证仪器随时处于良好状态,在两次仪器检定之间至少对仪器进行一次期间检查。期间检查的主要参数包括:
  (1)仪器能量值
  (2)基线噪声
  (3)基线倾斜及波数重复性

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