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红外光谱试样的处理和制备

发布时间:2009-11-01      点击次数:3762

 

试样的处理和制备
 
  红外光谱法对试样的要求
    红外光谱的试样可以是液体固体气体,一般应要求:
        1、试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
        2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
        3、试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
 
  制样的方法
1.  固体试样
1压片法
    1~2mg试样与200mgKBr研细均匀,置于模具中,用(5~10´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响
2石蜡糊法
    将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
3薄膜法
    主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
 
2 .  液体和溶液试样
1液体池法
    沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm
2液膜法
        沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。(资料来源:http://www.king-ber.com)
    对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。一些固体也可以溶液的形式进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等。
 
3 .气体样品
    气体样品可在玻璃气体池内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaClKBr窗片。先将气体池抽真空,再将试样注入。(资料来源:http://www.king-ber.com)
 

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