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红外光谱法测定玻璃中羟基含量

发布时间:2009-11-01      点击次数:2767

 

关 键 词:玻璃 羟基 红外光谱法 光谱法测
资料来源:东南大学
资料简介:关键词 红外光谱 测定 羟基 
    玻璃中的羟基会严重影响玻璃的性能,即使羟基重量含量低于1 % ,它也会明显地影响玻璃的粘度、密度、折射率和热膨胀系数。同时,由于玻璃中羟基的存在,它将对某种波长的红外光波形成强烈的吸收,这对于光纤通讯中光学材料的选择是一个十分重要的问题。在电光源行业中,玻璃中羟基含量的高低是直接影响气体放电灯的质量。因此,需要严格监控玻璃中的羟基含量。此外,为了研究羟基含量与玻璃性能之间的关系,以便为设计与制造具有一定特性的玻璃提供必要的数据,这也需要定量地测定玻璃中羟基的含量。
 
测定玻璃中羟基含量的方法有两类: 
   一、水的热除气法; 
   二、光谱法。比较这两类方法,光谱法更具有其优越性,该法在测试过程中,玻璃内所有羟基都将被探测,但该法需要已知羟基含量的校准标准。在光谱法中又可分为红外光谱法和核磁共振法,比较这两种方法,红外光谱法所需技术设备要求较低,且其光谱测量准确迅速。因此红外光谱法是测定玻璃中羟基含量用得的一种方法,本文将叙述这种方法。
 
玻璃中羟基伸展振动的红外谱 
   玻璃中羟基伸展振动的红外吸收峰的位置及其宽度依赖于羟基是否形成氢键以及氢键的强度,氢键的强度越强,则吸收峰的波长越长,且缝的宽度也越大,在石英玻璃中,因无氢键存在,石英中羟基是自由羟基,因此其吸收峰的位置偏于短波(3670cm- 1) ,且吸收峰的宽度也较窄,在BCYA 玻璃中25BaF2 ,16CaF2 ,16YF3 ,43AlF3 (mol %) ]由于形成了氢键,其吸收峰位于3570cm- 1处,较石英玻璃的吸收峰的位置偏于长波段,且峰较宽,在BGZA 玻璃中[3117BAF2,318GdF3,6015     ZrF4,4A1F3[ (mol %)  ]形成了更强的氢键,其吸收峰的位置更偏于长波段(3450cm- 1 ) 且峰更宽石英玻璃中羟基含量的测定灯用石英玻璃中羟基含量对灯的质量将会产生重大影响, 一般灯用石英玻璃中羟基含量都是很低的, 
    该羟基含量可用公式(2)我们采用Nicolet Avatar 360 型付里叶红外光谱仪对一块低羟基含量石英玻璃进行测量, 
    由于红外光谱法测定玻璃中的羟基含量需要已知羟基含量的校准标准。因此采用这种方法测量羟基含量值时应更重视其测量的重复性。为此,我们对石英玻璃进行了12次测量,分别测出吸收峰(3670 cm- 1) 处的zui大透过率( Tmax) 和zui小透过率( Tmin) , 从而计算出石英玻璃中的羟基含量。

结论 
    
玻璃中羟基伸展振动的红外吸收峰的位置及其宽度依赖于羟基是否形成氢键和氢键的强度。所形成的氢键强度越强,吸收峰越偏于长波,且峰也越宽,测定玻璃中羟基含量用得的一种方法是红外光谱法,利用这种方法只需测出红外吸收峰处的zui大透过率和zui小透过率,并根据Beer  - Lambert 定律即可求出玻璃中的羟基含量,红外光谱法的缺点是需要已知羟基含量的校准标准,因此用红外光谱测量玻璃中羟基含量应更重视其测量的重复性。
 
相关仪器链接 http://test.nfree.cn/king/Product_Show.asp?ID=365

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