故障 | 故障判断 | 故障方法及修理 |
1、没有峰 | ⑴放大器电源断开 | ⑴检查放大器,保险丝 |
⑵离子线断 | ⑵检查离子线 |
⑶没有载气流过 | ⑶检查载气流路,是否阻塞 |
⑷记录器接触不良 | ⑷检查记录器连接 |
⑸记录器故障 | ⑸看仪器说明书 |
⑹进样温度太低,样品没汽化 | ⑹增加进样器温度 |
⑺微量注射器堵塞 | ⑺更换注射器 |
⑻进样器硅橡胶漏 | ⑻更换硅橡胶 |
⑼色谱柱连接松开 | ⑼拧紧层析柱 |
⑽无火(FID) | ⑽点火 |
⑾FID集化电压没接或接触不良 | ⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 |
⑿未设定电流(TCD) | ⑿首先设定电源 |
2、正常滞留时间而灵敏度下降 | ⑴衰减太高 | ⑴降低衰减,增加高阻 |
⑵没足够进样量 | ⑵增加进样量 |
⑶样品进样过程中的损耗 | ⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 |
⑷注射器漏或堵 | ⑷更换注射器 |
⑸载气漏特别是进样器漏 | ⑸探漏 |
⑹氢气和空气流量选择不当(FID) | ⑹调整氢气和空气流量 |
⑺检测器没有高压 | ⑺检查或装上高电压 |
3、峰拖尾 | ⑴进样温度太低 | ⑴重新调节进样器温度 |
⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留) | ⑵用溶剂清洗进样器管子 |
⑶层析柱炉温太低 | ⑶增加层析柱温度 |
⑷进样技术太低 | ⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 |
⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) | ⑸重新选择适当色谱柱 |
4、伸舌峰 | ⑴柱超过负荷,样品量太大 | ⑴降低样品量 |
⑵样品凝集在系统中 | ⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 |
5、没分离峰 | ⑴柱温太高 | ⑴降低柱温 |
⑵柱太短 | ⑵选择较长色谱柱 |
⑶固定液流失 | ⑶更换层析柱或老化色谱柱 |
⑷固定液或担体选择不正确 | ⑷选择适当色谱柱 |
⑸载气流速太高 | ⑸降低载气流速 |
⑹进样技术太差 | ⑹提高进样技术 |
6、圆 | ⑴超过检测器线性范围 | ⑴降低样品量 |
⑵记录器阻尼太大 | ⑵重新调节记录器阻尼 |
7、平 | ⑴放大器输入饱和离子化检测器 | ⑴降低样品量,降低放大器灵敏度 |
⑵记录器传动装置零点位置变化 | ⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用 |
8、锯齿型基线 | ⑴稳流阀膜片疲劳 | ⑴换膜片或修理阀 |
⑵载气瓶减压阀输出压力变化 | ⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 |
9、没进样而基线单方向的变化(FID) | ⑴检测器温度太低 | ⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器 温度升到200℃赶走水蒸气 |
⑵色谱柱温停止或失控 | ⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 |
10、出峰到固定位置记录笔抖动 | ⑴记录器滑线电阻玷污 | ⑴清洗滑线电阻 |
11、基线突变 | ⑴电源插头接触不良 | ⑴电源插头座安装牢靠 |
⑵外电场干扰 | ⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 |
⑶氢气空气流量选择不当(FID) | ⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量 |
12、基线突偏移 | ⑴记录器灵敏度低 | ⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 |
⑵记录器接地不良 | ⑵保证记录器及整机有良好接地 |
13、滞留时间延长灵敏度 | ⑴载气流速太慢 | ⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除 |
⑵进样后载气流量变化 | ⑵换进样硅橡胶 |
⑶进样器硅橡胶漏 | ⑶换进样硅橡胶 |
14、反峰 | ⑴样品进到另一根柱中 | ⑴样品进到适当层析柱中 |
⑵正负开关位置放错 | ⑵改变正负开关放在正确位置 |
15、恒温操作时有不规则基线波动 | ⑴仪器安放位置不好 | ⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 |
⑵仪器接触不好 | ⑵仪器及记录器应良好接地 |
⑶柱固定液流失 | ⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器) |
⑷载气漏 | ⑷探漏 |
⑸检测器污染 | ⑸清洗检测器 |
⑹载气流量选择不当 | ⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量 调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2 |
⑺氢气空气选择不当 | ⑺调整氢气和空气流量 |
⑻放大器本身不稳 | ⑻检查放大器,开照线路修理放大器 |
⑼记录器不好 | ⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器 |
16、额外峰 | ⑴前一样品的高组分峰 | ⑴待前一次样品全部溜出后再进样 |
⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 | ⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件 |
⑶空气峰 | ⑶排除注射器中的空气 |
⑷样品分解 | ⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体 |
⑸样品玷污 | ⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 |
⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应 | ⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 |
⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 | ⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 |
⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 | ⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 |
17、出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID) | ⑴样品量太大 | ⑴降低样品量 |
⑵或空气流量过低 | ⑵重新调节氢气,空气流速 |
⑶载气流速太高 | ⑶选择合适的载气流速 |
⑷火焰喷口污染(或堵塞) | ⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) |
⑸氢气用完 | ⑸保证氢气源有足够的氢气 |
18、台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动 | ⑴记录器增益,阻尼调节不适当 | ⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处) |
⑵仪器没合适接地 | ⑵仪器和记录器需要良好接地 |
⑶有极低交流讯号反馈至记录器中 | ⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定 |
19、基线不回零 | ⑴记录器零点调节位置不正常 | ⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 |
⑵由于柱的过多量的流失(FID) | ⑵利用流失少的色谱峰 |
⑶检测器污染 | ⑶清洗检测器 |
⑷记录器 | ⑷照记录器说明书,修理记录器 |
20、不规则距离中有毛刺峰 | ⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) | ⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却 |
⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气 | ⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 |
⑶放大器故障 | ⑶修理放大器 |
21、在相等间隔中有一定短毛刺峰 | ⑴水冷凝在氢气管路中 | ⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 |
⑵漏气 | ⑵探漏 |
⑶流路中有阻塞现象 | ⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温 |
⑷火焰跳动 | ⑷调节合适的氢气和空气的流量 |
22、基线噪声大 | ⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大 | ⑴更换色谱柱 |
⑵载气污染 | ⑵更换或再生载气过滤器 |
⑶载气流速太高 | ⑶重新调节载气流速 |
⑷载气漏 | ⑷探漏 |
⑸接地不良 | ⑸保证仪器接地良好 |
⑹高阻污染 | ⑹找出污染高阻并清洗 |
⑺记录器滑线污染 | ⑺擦干净滑线电阻上污染物 |
⑻记录器不好 | ⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器 |
⑼进样器污染 | ⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 |
⑽氢气流速太高或太低 | ⑽重新调节氢气流速 |
⑾空气流速太高或太低 | ⑾重新调节空气流速 |
⑿空气或氢气污染 | ⑿更换空气,氢气过滤器 |
⒀水冷凝在FID中 | ⒀增加FID温度,消除水分 |
⒁检测器电缆接触不良 | ⒁更换或修理电缆 |
⒂检测器绝缘变压(离子化检测器) | ⒂清洗检测器绝缘子 |
⒃检测器电极或喷口及底部污染 | ⒃清洗检测器 |
⒄TCD工作电流设置太大 | ⒄降低工作电流设定值到合适数值 |
23、周期性基线波动 | ⑴检测器温控不良 | ⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度 |
⑵色谱柱炉温控制不良 | ⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 |
⑶载气流量调节不良 | ⑶重新调节载气流速 |
⑷载气瓶压力太低 | ⑷更换载气瓶 |
⑸空气,氢气调节不当 | ⑸重新调节空气,氢气流量 |
24、单方向基线漂移 | ⑴检测器温度大副度增加或减少 | ⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 |
⑵放大器零点漂移 | ⑵检查放大器 |
⑶柱温大副度增加或减少 | ⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 |
⑷载气逐渐用完 | ⑷更换载气瓶 |
25、程序升温后基线变化 | ⑴温度上升时,柱流失增加 | ⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 |
⑵柱流失没校正好 | ⑵校正柱流失 |
⑶色谱柱污染 | ⑶更换色谱柱 |
⑷两根色谱柱固定液量不一样 | ⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 |
26、升温时不规则基线变化 | ⑴柱流失过多 | ⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液zui高使用温度 |
⑵没选择好合适的操作条件 | ⑵选择好合适的操作条件 |
⑶柱污染 | ⑶更换色谱柱 |
⑷硅橡胶升温时出鬼峰 | ⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时 |